Дана лікарська речовина відповідає вимогам ДФУ.

5. Визначити концентрацію спирту у водно-спиртових розчинах користуючись різними розрахунковими методами, приладами.

Спиртово-водний розчин, який досліджують, вміщують при температурі 200С. обережно опускають у неї чистий сухий ареометр, на шкалі якого є величина густини, що очікується. Ареометр не випускають із рук доти, доки не переконаються, що він плаває. Слідкують, щоб ареометр не торкався стінок і дна циліндра. Густину визначають через 3-4 хв після занурення за поділкою на шкалі ареометра, яка відповідає нижньому меніску рідини (око має бути на рівні меніска). Замірявши густину спиртово-водного розчину по алкоголеметричних таблицях шукаємо концентрацію, яка відповідає даній густині.

Протокол №2. Оцінення якісного та кількісного хімічного контролю згідно вимог НТД

1. Визначити катіони і аніони діючих речовин не органічної природи у сировині, матеріалах, напівпродактах та готової продукції хімічними методами.

На дослідження запропонована субстанція:

Натрію гідрокарбонат (Natrii hydrodenocarbonas) NaHCO3

Згідно ДФУ ЛР якісно виявляють на наявність:

· катіону натрію:

- з розчином калію піроантимонату – утв. білий осад:

Na+ + K [Sb(OH)6] → K+ + Na [Sb(OH)6]↓

· карбонати та гідрокарбонати:

а) з кислотою оцтовою розведеною спостерігається бурхливе виділення бульбашок газу, при пропусканні якого через розчин барію гідроксиду утворюється білий осад, розчинний у кислоті хлористоводневій:

б) з насиченим розчином магнію сульфату карбонати утворюють білий осад (відмінність від гідрокарбонатів, розчини яких утворюють осад лише при кип'ятінні суміші):

с) розчини карбонатів при додаванні розчину фенолфталеїну забарвлюються у червоний колір (відмінність від гідрокарбонатів, розчини яких залишаються безбарвними).

2. Визначити функціональні групи діючих речовин органічної природи у сировині, матеріалах, напівпродактах та готової продукції.

На дослідження запропонована субстанція:

Згідно ДФУ ЛР якісно виявляють на функціональних груп:



Фенольний гідроксил:

· Індофенолова реакція. Фенол розчиняють у розчині амоніаку концентрованого і додають розчин натрію гіпохлориту концентрованого -з'являється блакитне забарвлення, що згодом стає інтенсивнішим:

· Розчин фенолу дає з розчином феруму (III) хлориду фіолетове забарвлення, що зникає при додаванні 2-пропанолу (реакція на фенольний гідроксил):

· Із бромною водою утворює осад трибромфенолу блідо-жовтого кольору (реакція на бензольне ядро):

3. Приготуванні титрованих розчинів і розчинів індикотроів з хімічних реактивів та встановлювати процентну концентрацію та молярність титриметричними та фізико-хімічними методами. Розрахункова задача титриметричними та фізико-хімічними методами.

1. Розвязання типової задачі хімічним методом:

Умова. Розрахуйте об'єм 0.1 М розчину натрію гідроксиду (КП=1,0000), який буде витрачений на титрування 0,2516 г кислоти нікотинової (М.м. 123,13) алкаліметричним методом, якщо вміст діючої речовини в субстанції 99,82%, об'єм титранту в контрольному досліді - 0,28 мл, втрата в масі при висушуванні -0,77 %.

Розв'язання. Кількісне визначення кислоти нікотинової проводиться методом алкаліметрії:

Оскільки на 1 моль речовини кислоти нікотинової вступає в реакцію 1 моль натрію гідроксиду, то S= М.м. = 123,13 г/моль

Розрахунок титру ведуть за формулою:

Т = S . М.м. См / 1000 = 1 . 123,13 . 0,1 / 1000 = 0,012313 г/мл

Згідно фармакопейній методиці кількісне визначення препарату ведуть метод при наявності контрольного досліду. Тобто, при розрахунках необхідно враховувати розведення:

Х = (Vт - Vк) . Т . КП . 100 . 100 / mн (100 - в)

VT - об'єм 0,1 М розчину натрію гідроксиду, який пішов на титрування речовини, в мл

Vк - об'єм 0,1 М розчину натрію гідроксиду, який пішов на титрування контрольного досліду, в мл

КП - поправочний коефіцієнт до молярності р-ну натрію гідроксиду;

mн – маса наважки препарату, в г

В – втрата в масі при висушуванні (волога), %

Звідси:

VТ = Х . mн (100 - в) / Т . КП . 100 . 100 - Vк

VТ = 99,82 . 0,2516 . (100 – 0,28) / 0,012313 . 1,0000 . 100 . 100 – 0,77 = 19,6 мл

Відповідь: об'єм 0.1 М розчину натрію гідроксиду 19,6 мл..

2. Розвязання типової задачі методом фізико-хімічним:

Умова. Визначити концентрацію розчину СаСІ2 (%), якщо відомо, що показник заломлення даного розчину дорівнює 1,3343, F = 0,00115, а показник заломлення розчинника дорівнює 1,3330.

Розв'язання. Кількісне визначення кальцію хлориду в розчині проводимо методом рефрактометрії. Вміст кальцію хлориду розраховуємо за формулою:

Де: n — показник заломлення розчину;

n0 — показник заломлення розчинника в таких самих умовах

F — фактор, що дорівнює величині приросту показника за ломлення при збільшенні концентрації на 1 %.

Звідси:

С = 1,3343 – 1,3330 / 0,00115 = 1%

Відповідь: концентрацію розчину СаСІ2 складає 1%.

4. Визначити кількісний вміст у сировині напівпродуктах, готовій продукції, за допомогою хімічних методів. Провести статистичну обробку результатів кількісного аналізу та зареструвати у відповідний журнал:

На дослідження кількісного контролю одержала (одержав) розчин кислоти аскорбінової. Кількісний вміст даного розчину визначаємо методом алкаліметрії в водному середовищі, пряме титрування, індикатор – фенолфталеїн. S=1:

Вміст кислоти аскорбінової (Х) розраховуємо за формулою:

X=VТ∙ .K ∙ T∙100 / mн

де: VТ - об’єм розчину натрію гідроксиду 0,1 М, витраченого на титрування, мл;

K - коефіцієнт поправки до молярності розчину натрію гідроксиду 0,1 М;

T - титр розчину натрію гідроксиду 0,1 М за речовиною, г/мл:

T = S . М.м . См / 1000

См - молярність титрованого розчину натрію гідроксиду, моль / л;

mн - маса наважки речовини, г .

5. Провести ідентифікацію визначення домішок та кількісного вмісту лікарських речовин, біологічно активних речовин лікарських рослин, використовуючи фізико-хімічні методи:

ü тонкошарову хроматографію;

ü поляриметрію;

ü рефрактометрію;

ü спекрофотометрію у видимій, ультрафіолетовій та інфрачервоній ділянках спектру;

ü спектроскопії ПМР;

ü фотоелектроколориметрію;

ü високоефективну рідинну хроматографію;

ü газову хроматографію;

ü флюориметрію.

Ідентифікацію лікарських речовин можна проводити фізико-хімічними методами. Так, наприклад метод тонкошарової хроматографії

Хроматографія – це метод розділення, аналізу і фізико-хімічного дослідження речовин, який грунтується на відмінності в швидкості руху концентраційних зон компонентів, що досліджуються, які переміщуються в потоці сполуки, що досліджується, розподілені між двома фазам: рухомою та нерухомою. В методі тонкошарової хроматографії рухомою фазою є розчинник, який підбирають взалежності від умов:

- добре розділення сполук

- висока чутливість виявлення цих сполук

- добра відтвореність величин Rf

Існує два підходи при проведенні тесту «Ідентифікація» («Тотожність») за допомогою ТШХ: із застосуванням стандартів речовин, що досліджуються, і без стандартів.

У першому випадку на одній і тій самій пластинці паралельно хроматографують пробу, що досліджується, і стандартні зразки речовин-свідків (СЗРС) з концентраціями, які відповідають номінальним концентраціям речовин, що досліджуються, в пробі. На хроматограмі повинні спостерігатися плями на рівні плям СЗРС, які мають такий самий вигляд. Для ідентифікації іноді доцільно хроматографувати суміш рівних кількостей речовини, що аналізується, і СЗРС. На хроматограмі має спостерігатися одна пляма.

Перевага такого підходу — найвища можлива (в цих умовах) об'єктивність. Проблема виникає, як правило, під час аналізу препаратів рослинного або тваринного походження, для яких СЗРС не існує. У такому разі іноді застосовують певні «стандартні» субстанції даного рослинного або тваринного препарату.

Інший підхід використовують тоді, коли стандарти речовин, що досліджуються, з якихось причин мало доступні. В такому разі в тексті розділу «Тотожність» указується, що на хроматограмі має бути пляма з Кг близько якоїсь величини.

Як уже відзначалося, Кг — це відношення швидкості переміщення речовини до швидкості переміщення елюента. Практично в тонкошаровій і паперовій хроматографіях Кг розраховують, як відношення відстані від лінії старту до центру плями до відстані, пройденої від лінії старту фронтом системи розчинників:

де а — відстань від лінії старту до центру плями,

b — відстань, пройдена від лінії старту фронтом системи розчинників.

На величини Rf що визначаються експериментально, помітно впливають умови хроматографування (особливо, якщо не вказано марку і виробника сорбенту). Більш точною оцінкою хроматографічної рухомості, мало чутливою до впливу випадкових відхилень в умовах проведення експерименту, є величина Rs — відношення величини Rf однієї речовини до величини Rf іншої речовини, прийнятої за стандарт. Зазвичай вибір стандарту здійснюють так, щоб величини Rs знаходились у межах 0,5—2.

6. Провести якісний та кількісний експрес-аналіз діючих речовин, які входять до складу лікарських форм, за допомогою необхідного обладнання (рефрактометр, поляриметр та ін.).

На дослідження контролю якості готової продукції поступив

Розчин аскорбинової кислоти 5% для ин'єкцій.

Прозора безбарвна або жовтуватого кольору рідина.

enter.unoreferat.ru ttn.deutsch-service.ru refaled.ostref.ru likely.unoreferat.ru Главная Страница